柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留

建立了土壤中井冈霉素A残留的柱前衍生化气相色谱分析方法。每10 g土壤样品使用40 mL10%氨水振荡提取60 min,不需要其它净化处理。浓缩吹干后采用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)对井冈霉素A衍生化反应并进行毛细管气相色谱(FID)分析。井冈霉素A衍生物在4.4~71 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983);方法的添加回收率在94.8%~101.6%之间;相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的最小检出浓度为0.20 mg/kg。     

两种异金属链状配位聚合物的合成和晶体结构

在甲醇溶液中,将K2NiL·H2O和M(OAC)2(M = Co,Zn)按1:1的摩尔比进行组装反应,得到了镍、钴和镍、锌两种异金属一维链状配位聚合物,其化学组成分别为{[Ni2Co2L2(H2O)2]·CH3OH·3H2O}n（1）和{[Ni2Zn2L2 (H2O)2]·2CH3OH·H2O}n（2）,（H4L=2-羟基-3-[(E)-({2-(2-羟基苯甲酰胺基)乙基}亚氨基)甲基]苯甲酸,OAC- = CH3COO-）。通过IR谱,元素分析的方法对其进行了表征,利用X-射线单晶衍射方法对其晶体结构进行了测定,结构分析表明：它们都是由不对称四核单元组成链状配位聚合物。     

糖及其衍生物作为手性助剂在立体选择性合成中的应用研究进展

糖作为一类具有多官能团、多手性中心、廉价易得的手性小分子可以很方便地作为手性助剂用于不对称合成.综述了近几年来糖类化合物作为手性助剂在不对称C—C键形成反应、环氧化、手性拆分和手性识别等方面的应用研究进展.     

以氯代芳烃为底物的Heck反应研究最新进展

综述了近几年以氯代芳烃作为底物的Heck反应研究进展, 对提高催化氯代芳烃活性的方法和催化体系的组成、结构对催化活性的影响等方面进行了介绍和评价.     

3'-叠氮D/L-核苷的合成（英文）

报道了两种正交保护的3'-叠氮-3'-脱氧-D/L-核糖关键中间体的合成,此二关键中间体与各种嘧啶、吡啶、嘌呤相关的杂环碱基进行糖苷化,得到了相应的3'-叠氮-3'-脱氧D核苷衍生物以及3'-叠氮-3'-脱氧L核苷衍生物.合成了药物相关的3'-叠氮-3'-脱氧-6-氮杂尿苷、4-脱氧尿苷、2-硫代尿苷、3-去氮尿苷、硝基吡啶核苷、异胞苷衍生物.31个最终产品中的14个是新化合物,其结构均得以确证.所有最终产品都是用本文描述的平行法从相应的新关键中间体合成而得.此二关键中间体可以用于合成含有任何不同碱基的新型核苷衍生物.     

基于异斯特维醇的新型伯胺-方酰胺催化的高对映选择性Michael加成反应

新型双功能伯胺-方酰胺能有效催化醛与马来酰亚胺的不对称Michael加成反应.应用此法,可简便地制备一系列取代的琥珀酰亚胺衍生物,并能以高产率(高达98%)和优秀的对映选择性(高达99%ee)分别得到相应加成产物的两个异构体.     

桥联二芴基稀土氯化物的合成及表征

用二（9－芴基）二甲基硅烷（Me2SiFlu2）的双锂盐与三氯稀土在室下反应合成了5个通式为Me2SiFlu2LnCl(Ln=Yb,Sm,La,Pr,Nd）的桥联二芴基稀土氯化物，所有配合物均经元素分析、IR，MS和^1H NMR表征。     

矩方法及其在离子交换动力学和色谱中的应用（上）

本文简要地介绍和评述了矩方法及其在离子交换动力学中的应用。     

草酰胺桥联大环二羰四胺铜(Ⅱ)-钴(Ⅱ)异双核配合物的合成、结构、表征和电化学性质

合成了一种具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构的Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物,用红外光谱、电子光谱、摩尔电导、热重分析、室温磁矩、循环伏安等对其进行了表征. 初步推定Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构. 室温磁矩测定表明,通过草酰胺桥联配体金属离子间有一定的反铁磁性自旋偶合作用. 循环伏安法测定了配合物的半波电位,实验表明,此类配合物能够稳定高价态Cu(Ⅲ),外延桥基配位对大环内腔Cu(Ⅱ)离子的氧化还原过程无影响. 单核配合物X射线晶体衍射研究表明,其为单斜晶系,空间群P21/c,a=0.738 61(15) nm,b=2.121 1(4) nm,c=0.952 50(19) nm,β=94.70(3)°,R1=0.051 3,wR2=0.117 7,Z=4. Cu(Ⅱ)处于大环四胺平面正方中心上方0.03 nm,并具有外延草酰胺桥.     

纳米SnO2微粉的制备与性能

纳米ＳｎＯ_２微粉的制备与性能刘杏芹，陶善文，沈瑜生（中国科学技术大学材料科学与工程系合肥２３００２６）关键词纳米微粉，二氧化锡，溶胶－凝胶法，气敏性能ＳｎＯ２作为一种功能基体材料，在气敏、湿敏、光学技术等方面已有广泛的应用，而ＳｎＯ２微粉或超微粉的?..